測量水分含量的注意事項(xiàng)
①對裝置、試劑、標(biāo)準(zhǔn)液等必須防止吸潮。
②因KF試劑的滴定度在擁置一定時間后,會因某種原因而下降,因此,一定時問(如一個月)應(yīng)對其滴定度標(biāo)定一次。
③本法雖可測量0.01mg的含水量,但試料多時其相對誤差
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就小,因此一般采集被測試料應(yīng)在100~150mg以上,且操作應(yīng)迅速。在陰雨天氣或空氣濕度太大時,應(yīng)避免此項(xiàng)測定工作,否則誤差較大。
④此法與水作用的靈敏性和專一性甚高,是較理想的測水分含量的方法,它適于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的物質(zhì)的測定,但具有醛基酮基的羰基化合物必須作特別的前處理。抗氧化劑的維生素C妨礙反應(yīng),不能很好地滴定。
⑤本法可用KF試劑本身作為指示劑,通常可目測法觀測KF試劑由淡黃色變?yōu)榧t棕色即為滴定的終點(diǎn)。亦可用水停滴定法測量,當(dāng)將試劑滴定至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),并維持?jǐn)?shù)分鐘不退回時,即為滴定終點(diǎn)。