①純碘。如碘不純可升華制純。

②二氧化疏。可用亞硫酸鈉加稀硫酸或鑰加濃疏酸加熱而制取，所得的二氧化硫經(jīng)濃硫疏酸洗瓶除去水分，導(dǎo)入于燥瓶中，瓶外用冰鹽混合物（每公斤碎冰中約加330g食鹽）冷卻到一10℃以下，使S02氣體重新集于另一干燥的大燒瓶中，由于SO，的沸點(diǎn)較高，重新蒸發(fā)時(shí)S0，不揮發(fā)仍留在瓶中，因而可以除去少量的S03。

也可用工業(yè)用SO2經(jīng)純硫酸洗瓶脫水后，通入吡啶及甲醇混合液中以制備KF試劑。

③吡啶。市場(chǎng)上所購(gòu)的吡啶常含有水分，且吡啶久置也會(huì)吸水，因而用前需脫水，取吡啶500mL，加苯100mL，混合后在油浴上加熱蒸餾，苯水共沸物、苯、吡啶水共沸物在100℃以內(nèi)會(huì)先蒸發(fā)，待溫度升到113℃時(shí)開(kāi)始收集無(wú)水吡啶，收集范圍為113~

116℃（見(jiàn)表8-2）。

也可用下法制備無(wú)水吡啶：用分餾法先將低沸點(diǎn)的吡啶水共沸物分餾出來(lái)，然后再加人固體氫氧化鈉或氧化鋇，在油浴上加熱回流，除去水分，最后傾出液體，用蒸餾法收集無(wú)水吡啶。

④甲醇。市場(chǎng)上的無(wú)水甲醇，實(shí)際上是仍含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%以下的水分的甲醇，因此仍需脫水。脫水的方法是用100:8的比例，將甲醇與純鎂粉或不含氧化鎂的鎂條（擦去氧化鎂皮并剪碎）混合，加少量碘作催化劑，回流30min（有白色糊狀物生成）停止加熱，待稍冷后加人全部質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的甲醇，回流6h以去水，蒸餾收集65℃的蒸餾液于瓶中，密封備用。