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KF試劑的制備與標(biāo)定-原料

   2022-04-15 sj146
核心提示:KF試劑的制備與標(biāo)定-原料

①純碘。如碘不純可升華制純。

②二氧化疏。可用亞硫酸鈉加稀硫酸或鑰加濃疏酸加熱而制取,所得的二氧化硫經(jīng)濃硫疏酸洗瓶除去水分,導(dǎo)入于燥瓶中,瓶外用冰鹽混合物(每公斤碎冰中約加330g食鹽)冷卻到一10℃以下,使S02氣體重新集于另一干燥的大燒瓶中,由于SO,的沸點(diǎn)較高,重新蒸發(fā)時(shí)S0,不揮發(fā)仍留在瓶中,因而可以除去少量的S03。

也可用工業(yè)用SO2經(jīng)純硫酸洗瓶脫水后,通入吡啶及甲醇混合液中以制備KF試劑。

③吡啶。市場(chǎng)上所購(gòu)的吡啶常含有水分,且吡啶久置也會(huì)吸水,因而用前需脫水,取吡啶500mL,加苯100mL,混合后在油浴上加熱蒸餾,苯水共沸物、苯、吡啶水共沸物在100℃以內(nèi)會(huì)先蒸發(fā),待溫度升到113℃時(shí)開(kāi)始收集無(wú)水吡啶,收集范圍為113~

116℃(見(jiàn)表8-2)。

也可用下法制備無(wú)水吡啶:用分餾法先將低沸點(diǎn)的吡啶水共沸物分餾出來(lái),然后再加人固體氫氧化鈉或氧化鋇,在油浴上加熱回流,除去水分,最后傾出液體,用蒸餾法收集無(wú)水吡啶。

④甲醇。市場(chǎng)上的無(wú)水甲醇,實(shí)際上是仍含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%以下的水分的甲醇,因此仍需脫水。脫水的方法是用100:8的比例,將甲醇與純鎂粉或不含氧化鎂的鎂條(擦去氧化鎂皮并剪碎)混合,加少量碘作催化劑,回流30min(有白色糊狀物生成)停止加熱,待稍冷后加人全部質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%的甲醇,回流6h以去水,蒸餾收集65℃的蒸餾液于瓶中,密封備用。

 
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