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KF試劑的制備與標定-原料

   2022-04-15 sj146
核心提示:KF試劑的制備與標定-原料

①純碘。如碘不純可升華制純。

②二氧化疏??捎脕喠蛩徕c加稀硫酸或鑰加濃疏酸加熱而制取,所得的二氧化硫經濃硫疏酸洗瓶除去水分,導入于燥瓶中,瓶外用冰鹽混合物(每公斤碎冰中約加330g食鹽)冷卻到一10℃以下,使S02氣體重新集于另一干燥的大燒瓶中,由于SO,的沸點較高,重新蒸發時S0,不揮發仍留在瓶中,因而可以除去少量的S03。

也可用工業用SO2經純硫酸洗瓶脫水后,通入吡啶及甲醇混合液中以制備KF試劑。

③吡啶。市場上所購的吡啶常含有水分,且吡啶久置也會吸水,因而用前需脫水,取吡啶500mL,加苯100mL,混合后在油浴上加熱蒸餾,苯水共沸物、苯、吡啶水共沸物在100℃以內會先蒸發,待溫度升到113℃時開始收集無水吡啶,收集范圍為113~

116℃(見表8-2)。

也可用下法制備無水吡啶:用分餾法先將低沸點的吡啶水共沸物分餾出來,然后再加人固體氫氧化鈉或氧化鋇,在油浴上加熱回流,除去水分,最后傾出液體,用蒸餾法收集無水吡啶。

④甲醇。市場上的無水甲醇,實際上是仍含有質量分數0.5%以下的水分的甲醇,因此仍需脫水。脫水的方法是用100:8的比例,將甲醇與純鎂粉或不含氧化鎂的鎂條(擦去氧化鎂皮并剪碎)混合,加少量碘作催化劑,回流30min(有白色糊狀物生成)停止加熱,待稍冷后加人全部質量分數為99.5%的甲醇,回流6h以去水,蒸餾收集65℃的蒸餾液于瓶中,密封備用。

 
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