充氣法存在下面的問題。
①熱傳導真空計的標度與氣體成分有關,空氣進入箱內后,其氣體成分不斷變化,特別是解吸干燥階段與升華階段箱內氣體成分差別較大,引起較大的測量誤差(圖7-13中p。和.)。
②此種方法是利用降低冷阱的冷凝效率來提高箱內壓力的,在開始升華階段有大量的水蒸氣需要捕捉,冷阱效率的降低無疑阻礙了升華速率的進一步提高,因此實際使用中多用于升華后期和解吸干燥初期。
③此種方法在冷阱入口處氣流速度大,冷凝面上聚集的空氣膜不斷被沖走,因而水蒸氣容易在此處被捕捉凝結;而在氣流后段空氣比例越來越多,凝結阻力越來越大,因而結冰較少。
這種凝結表面結冰的不均勻,甚至可能造成冷阱人口處的氣道阻塞(圖7-14)。
從“凍干過程再現”來看,有人認為此種控制方法不能控制水蒸氣分壓,因而不能實現“過程再現”。仔細分析起來,此法雖然只控制了箱內全壓,沒有控制其水蒸氣分壓,但在升華階段,箱內主要是水蒸氣,其全壓與水蒸氣分壓十分接近,而且有一固定的比例關系(圖713中的升華階段的p,和p。)。因此控制了全壓,也就
控制了水蒸氣分壓。況且對受傳熱限制的凍干過程來說,只要水蒸氣分壓小于其允許的最大值就不會影響水蒸氣從升華面逸出的速度,對于由試驗確定的凍干曲線,這一條件是可以保證的。因此,它是可以實現“過程再現”的。